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ICP光譜儀操作技術(shù)要領,新手快速成長的關鍵

更新時間:2022-02-24      點擊次數(shù):1194
   ICP光譜儀的功能作用我們就不必再多說了吧,它的迅速發(fā)展和廣泛應用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的??芍^是當前光譜分析中最迅速靈敏的一種儀器。光譜儀是上述各種儀器的總稱,各種光譜儀的形式各異。

        作為一款精密儀器,ICP光譜儀在使用過程中有很多技術(shù)要領值得新手們關注:
 
  1、影響等離子體溫度的因素有:
   1)載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;
   2)載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;
   3)第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加;
   4)頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低。
 
  2、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正:
   1)在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;
   2)另外毛細管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;
   3)以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
 
  3、試劑酸度對ICP-AES法的干擾效應主要表現(xiàn)在哪些方面?
   1)提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強度顯著降低;
   2)各種無機酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4;
   3)譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應盡量的避免使用H3PO4H2SO4作為介質(zhì)進行狹縫校正。
 
  4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型:
   1)譜線干擾;
   2)抑制干擾等;
   3)基體干擾;
   4)雜散光引起的干擾;
   5)連續(xù)背景對分析譜線的干擾;
   6)譜帶系對分析譜線的干擾;
   對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區(qū)配或標準加入法,抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。
 
  5、電離干擾的消除和抑制:
   原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。
 
  6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污?
   測量時不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應用蒸餾水沖洗,進標準樣品測試標準曲線時,應該從低標到高標儀次進樣。
 
  7、在ICP-AES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置?
   1)不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;
   2)元素分組不當,會引起元素間譜線干擾;
   3)介質(zhì)和酸度不合適,會產(chǎn)生沉淀和渾濁;
   4)試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。
 
  8、ICP光譜儀-AES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件:
   1)盡可能使各種元素迅速、*分解;
   2)所含待測元素的量可忽略不計;
   3)與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);
   4)分解樣品時,待測元素不應損失;
   5)測定時共存元素的影響要小;
   6)不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。
 
  9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項:
   1)溶劑用高純酸或超純酸;
   2)用重蒸的離子交換水;
   3)使用光譜純、高純或基準物質(zhì);
   4)把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨測硅。
 
  10、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求?
   一般粘度大的試樣,用氣動霧化進樣較難,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有:
   1)粘度較低;
   2)有中等的揮發(fā)性;
   3)分子中的碳原子數(shù)較少;
   4)不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;
   5)在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少;
   6)允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅。
 
  11、當采用有機試劑進行ICP分析時,有哪些特殊要求?
   1)高頻功率一般應高于水溶液試樣;
   2)冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應通入較高流量的輔助氣;
   3)對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;
   4)多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機溶劑作稀釋劑。
 
  12、稀釋劑對ICP分析有哪些影響?
   1)密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;
   2)稀釋劑的粘度對霧化進樣、速率產(chǎn)生影響;
   3)沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量,從而影響ICP的穩(wěn)定性。

ICP光譜儀

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