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這么準(zhǔn)確的icp光譜儀怎么還產(chǎn)生誤差了?

更新時(shí)間:2022-08-09      點(diǎn)擊次數(shù):3258
  雖然icp光譜儀本身測(cè)量精度很高,但在測(cè)定樣品中元素含量時(shí),結(jié)果通常與實(shí)際含量不一致,存在一定誤差。而且,由于多種因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對(duì)錯(cuò)誤的類型和來源以及如何避免錯(cuò)誤的分析。根據(jù)誤差的性質(zhì)和原因,誤差可分為以下幾類:
  
 

icp光譜儀
 

 

  1、系統(tǒng)錯(cuò)誤的來源
  
 ?。?)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相同時(shí),基質(zhì)線和分析線的強(qiáng)度可能會(huì)發(fā)生變化,從而引入誤差。
  
 ?。?)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相同時(shí),激發(fā)特性線會(huì)不同,導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。
  
 ?。?)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時(shí),測(cè)得的數(shù)據(jù)也會(huì)不同。
  
 ?。?)未知元素譜線的重疊干擾。例如,在冶煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑時(shí),會(huì)混入未知合金元素,造成系統(tǒng)誤差。
  
  (5)為消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格遵守標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要使用化學(xué)分析方法來分析校準(zhǔn)結(jié)果。
  
  2、偶然錯(cuò)誤的來源
  
  與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。由于icp光譜儀光電光譜分析消耗的樣品很少,樣品中元素分布不均勻、結(jié)構(gòu)不均勻?qū)е虏煌课坏姆治鼋Y(jié)果不同,從而產(chǎn)生意外誤差。主要原因如下:
  
 ?。?)冶煉過程中帶入的夾雜物和偏析導(dǎo)致樣品中元素分布不均。
  
 ?。?)缺陷、氣孔、裂縫、砂孔等。
  
  (3)交叉研磨圖案、研磨樣品過熱、樣品研磨面放置時(shí)間過長(zhǎng)、指紋等因素。
  
 ?。?)為減少偶然誤差,需要仔細(xì)取樣以消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷,或需要重復(fù)分析以減少分析誤差。
  
  3、其他因素的誤差
  
 ?。?)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧氣和水蒸氣時(shí),激發(fā)點(diǎn)會(huì)變差。如果氬氣管道和電極夾中有污染物不能排放,icp光譜儀分析結(jié)果就會(huì)很差。
  
 ?。?)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。高濕度容易導(dǎo)致高壓元件泄漏和放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
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