雖然icp光譜儀本身具有較高的測(cè)量精度,但在測(cè)量樣品中元素的含量時(shí),結(jié)果通常與真實(shí)含量不一致,存在一定的誤差。而且由于很多因素的影響,有些物質(zhì)的含量很低。那么怎么好好的光譜儀就有誤差了?這需要我們從這幾個(gè)方面來分析。
1、系統(tǒng)誤差的來源
?。?)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不全相同時(shí),基體線和分析線的強(qiáng)度可能發(fā)生變化,從而引入誤差。
(2)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不全相同時(shí),特征激發(fā)線會(huì)不同,產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。
?。?)當(dāng)鑄鋼試樣與退火、淬火、回火、熱軋、鍛鋼試樣的金屬組織不同時(shí),測(cè)得的數(shù)據(jù)會(huì)有所不同。
(4)未知元素譜線的重疊干擾。比如冶煉過程中加入脫氧劑和脫磷劑,混入未知合金元素,造成系統(tǒng)誤差。
?。?)為了消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要用化學(xué)分析方法對(duì)校對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析。
2、偶然誤差的來源
與樣品成分不均勻相關(guān)的誤差。由于icp光譜儀光電光譜分析中消耗的樣品很少,樣品中元素的分布和結(jié)構(gòu)不均勻,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同,產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:
?。?)冶煉過程中帶入的夾雜物和偏析造成樣品元素分布不均勻。
?。?)缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
?。?)交叉研磨紋、研磨樣品過熱、樣品研磨面靜置時(shí)間過長(zhǎng)、指紋按壓等因素。
?。?)為了減少偶然誤差,必須仔細(xì)取樣,消除樣品的不均勻性和鑄造缺陷,或多次重復(fù)分析,以減少分析誤差。
3、其他因素的誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧氣和水蒸氣時(shí),激發(fā)點(diǎn)會(huì)退化。如果氬氣管道和焊鉗中有污染物無法排出,分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流,降低信噪比。高濕度容易導(dǎo)致高壓元件泄漏放電,使icp光譜儀分析結(jié)果不穩(wěn)定。